卡氏滴定儀適用范圍
適用于各種形態(tài)的樣品,可加入適當(dāng)?shù)剌腿∪軇┘铀偎值尼尫拧?/div>
一般要求加入的樣品消耗卡氏滴定儀滴定管體積的10%~90%的滴定液,測(cè)量結(jié)果較為準(zhǔn)確。
卡氏滴定過程最佳pH范圍為5~7,若因強(qiáng)酸強(qiáng)堿性化合物的加入使得滴定液pH發(fā)生顯著改變,可通過加入緩沖鹽改善。
若樣品與卡氏液中的碘等化合物發(fā)生副反應(yīng),可通過干燥爐加熱間接將水分帶入滴定液中,避免樣品直接加入到滴定液。
卡氏滴定儀故障排查
故障1:測(cè)定過程重復(fù)性差,預(yù)滴定漂移值偏高
檢查儀器氣密性。
更換分子篩(建議至少每?jī)芍芨鷵Q一次,200~300℃干燥24h可重復(fù)利用)。
卡氏滴定液長(zhǎng)期不使用造成不均勻,反復(fù)吸排液混勻。
故障2:測(cè)定完成漂移值高
樣品水分釋放不*,可增加萃取時(shí)間,或加入溶劑輔助水分釋放。
故障3:滴定無法結(jié)束
樣品與卡氏液發(fā)生副反應(yīng)。
滴定杯密封性差。
指示電極被污染物包裹(可用適當(dāng)溶劑清洗)。